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2021年央視3·15晚會,，報道了河北省青縣養(yǎng)殖戶在養(yǎng)羊過程中，為了增加出肉率,，在飼料中偷偷混入瘦肉精的情況,。據(jù)統(tǒng)計，我國近十年瘦肉精相關(guān)事件及通報幾十起,，幾乎每年都能檢測出含有“瘦肉精”的肉類及其制品,。“瘦肉精”主要是一類叫做腎上腺素受體激動劑的物質(zhì),，包括克倫特羅,、萊克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A等物質(zhì),，在養(yǎng)殖過程中使用,，可以促進動物機制的新陳代謝，降低骨骼肌脂肪，增加瘦肉率并改善肉質(zhì)色澤,，長期食用殘留瘦肉精的畜禽肉,，藥物在體內(nèi)積蓄到一定程度時，會引起各種不良反應(yīng),，如心律失常,、過敏性丘疹、嘔吐等,，嚴重還可能誘發(fā)冠心病,、高血壓，甚至惡性腫瘤,。我國已明令禁止在牲畜喂養(yǎng)過程中使用任何瘦肉精,。

瘦肉精在毛發(fā)中的殘留時間很長，停用12周以上仍能夠被檢測,，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部據(jù)此制定了利用動物毛發(fā)樣品檢測瘦肉精的技術(shù)標準,。2022年9月，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部正式頒布公告,，發(fā)布并開始實施《動物毛發(fā)中克侖特羅,、萊克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A的測定》檢測方法,，用于檢測動物毛發(fā)中瘦肉精殘留量,。高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜法測定瘦肉精具有高靈敏性、操作簡便,、分析自動化,、節(jié)省時間、重現(xiàn)性好,、效率成本比價高,、假陽性率低等優(yōu)點。本應(yīng)用中心參考以上標準,，建立了使用超高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜測定動物毛發(fā)中“瘦肉精”殘留的快速且高靈敏度的分析方法,，為食品安全檢測提供有效技術(shù)支持。

關(guān)鍵詞：LC-MS/MS,、食品,、養(yǎng)殖、動物毛發(fā),、瘦肉精,、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告 第600號

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀

表2 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

      試劑：質(zhì)譜級甲酸(CNW)、色譜級甲醇（Merck）,、色譜純乙腈（Merck）,；檸檬酸鈉、氯化鈉、乙酸鈉（國藥集團）,；氨水（CNW）；十二烷基磺酸鈉（阿拉?。?/span>

       純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）,；

      標準品：克侖特羅、萊克多巴胺,、沙丁胺醇和苯乙醇胺A客戶提供,；內(nèi)標克侖特羅-D9、萊克多巴胺-D6,、沙丁胺醇-D3和苯乙醇胺A-D3均購自阿爾塔,。

樣品前處理

      參考農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第600號，具體前處理步驟如下：

樣品制備：

      選取動物背部毛發(fā),，根部剪斷,，保存?zhèn)溆谩Ｈ∵m量毛發(fā)加入燒杯中,，加入十二烷基磺酸鈉溶液,，于超聲清洗器上超聲清洗30 min，水洗凈毛發(fā),，40 ℃電熱干燥箱中烘干,，烘干后將其制成粉末。

樣品前處理：

       稱取試樣于離心管中,，加入混合內(nèi)標工作溶液,，0.1 mol/L鹽酸，渦旋混勻,，于60 ℃水浴中水解4 h,，7000 r/min離心10 min，取上清液備用,。固相萃取柱依次用少許甲醇,，水預(yù)洗，取全部備用液過柱,，依次用少許水,，甲醇淋洗，抽干,，用5%氨水甲醇溶劑洗脫,，收集洗脫液，于50 ℃氮吹吹干,，用0.1%甲酸乙腈溶液溶解,，過0.22 um濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

測試結(jié)果

靈敏度 

      精密稱取混合標準工作溶液和混合內(nèi)標工作溶液適量,，用0.1%甲酸乙腈溶解并定量稀釋成濃度為0.50 ng/mL的溶液,，測試各化合物信噪比（峰-峰）。

表1 各化合物信噪比 

圖2  各化合物信噪比結(jié)果

樣品測試結(jié)果

      動物毛發(fā)樣品經(jīng)過2.6前處理后測試結(jié)果如下所示,。

表2 動物毛發(fā)樣品測試結(jié)果

*ND=Not Detected

表3 動物毛發(fā)樣品測試結(jié)果

加標回收率結(jié)果

       在試樣中分別加入100 ng/mL的混合標準工作液10 uL,、25 uL、50 uL,，按照3.6前處理方法進行樣品處理,，測試結(jié)果如下所示。沙丁胺醇加標回收率在86.20%-103.11%,，萊克多巴胺加標回收率在80.64%-117.28%,，克侖特羅加標回收率在81.93%-109.23%，苯乙醇胺A加標回收率在71.83%-98.40%,。

表4 各化合物加標回收率測試結(jié)果 

結(jié)語

      本文使用LC-MS/MS對動物毛發(fā)中克侖特羅,、萊克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A含量進行檢測,，考察方法的線性,、靈敏度、穩(wěn)定性,、加標回收率,。各化合物線性系數(shù)大于0.998；0.5 ng/mL的標準物質(zhì)溶液信噪比（峰-峰）均大于27,；標準溶液在濃度為1 ng/mL,、2 ng/mL、5 ng/mL和10 ng/mL時連續(xù)6次進樣,，保留時間RSD不超過0.16%,，相對峰面積RSD均小于10%；各化合物在100 ng/mL濃度水平的加標回收率在80%~120%之間,。以上結(jié)果表明,，該方法靈敏度高，精密度良好,，滿足農(nóng)業(yè)農(nóng)村部關(guān)于動物毛發(fā)中克侖特羅,、萊克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A含量測定的要求,。

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•  附錄

設(shè)備與耗材方案

一,、EXPEC 5210配置詳情

二、標準品

• 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀

  檢測儀器在線詢價